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液液萃取小柱的核心操作步驟

更新時間:2026-01-21點擊次數:88
液液萃取小柱是一種專門用于液液萃取的固相萃取裝置,它通過在柱內填充硅藻土等填料來促進兩相混合和分離,能有效避免乳化,簡化操作并提高萃取效率。
工作原理‌:利用硅藻土等填料的大表面積,先潤濕填料,再用有機溶劑洗脫,目標物被萃取到有機相中。
操作步驟‌:
‌活化(Conditioning)‌:
‌目的‌:用有機溶劑(如甲醇)濕潤填料,去除雜質,為上樣做準備。
‌操作‌:用3-5mL有機溶劑(如甲醇)以1-2mL/min流速緩慢通過柱子。對于親水性化合物,可再用水或緩沖液(3-5mL)平衡;疏水性化合物可直接用有機溶劑活化。
‌上樣(Loading)‌:
‌目的‌:將預處理的樣品加載到柱上,使目標物被吸附。
‌操作‌:將樣品(通常5-20mL)以‌1-3mL/min‌的流速緩慢加入柱中。‌渾濁樣品務必提前離心或過濾‌,避免堵塞柱子。
‌淋洗(Washing)‌:
‌目的‌:去除干擾雜質,保留目標物。
‌操作‌:用弱溶劑(如5%甲醇水溶液)沖洗,流速控制在1-2mL/min。‌關鍵‌:淋洗液需能去雜質但不洗脫目標物,體積通常3-5mL,需優化。
‌洗脫(Elution)‌:
‌目的‌:將目標物從填料上洗脫下來,收集純化。
‌操作‌:用強溶劑(如純乙腈、甲醇)洗脫,流速建議‌0.5-1mL/min‌,可重復洗脫1次以提高回收率。對于酸堿性化合物,可在洗脫液中加入少量酸(如0.1%甲酸)或堿(如0.1%氨水)改善回收。